国家药监局 国家卫生健康委发布关于2020年版《中华人民共和国药典》的公告(2020年 第78号):根据《中华人民共和国药品管理法》,2020年版《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)经第十一届药典委员会执行委员会全体会议审议通过,现予发布,自2020年12月30日起实施。其中在四部 2341农药残留量测定法中新增第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法。
根据第五法,前处理步骤如下:
一、样品提取
准确称取3.0 g经粉碎的供试品于50 mL离心管中,加入1%冰乙酸溶液15 mL,涡旋30s使药粉充分浸润,静置30 min,精密加入15 mL乙腈,2500 rpm涡旋5 min,加入盐包6 g无水硫酸镁,1.5 g醋酸钠(Cat.No.221-05-QP6150S)立即打散,2500 rpm涡旋3 min,5000 r/min离心5 min,上层乙腈层待净化。
二、样品净化
取9 mL待净化液加入至15 mL QuEChERS净化管(Cat.No.221-05-Q015050),涡旋5 min,5000 r/min离心5 min,准确吸取5 mL上清液于另一干净15 mL离心管中,40℃水浴氮吹至近干,用1 mL乙腈重新溶解,过0.22 μm尼龙滤膜供液质测试。
三、标曲配制
称取对应的中药空白样品3.0 g按照上述一、二步骤至氮吹近干,然后分别精密量取含0,10,20,40,80,100 ng的混合标准液加入到上述样品中,用乙腈分别定容至1 mL,配制成浓度为0,10,20,40,80,100 ng/mL的基质混合标准工作溶液。
色谱条件:
仪器:UPLC-MS/MS
色谱柱:C18 (2.1 mm×100 mm,3μm)
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